毛细管柱气相色谱法

一．毛细管柱的类

1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。

2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱）

   吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。

分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液

二．毛细管柱气相色谱仪

     与普通色谱仪的不同处：

  气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效；

  进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。

三. 毛细管柱的优缺点

  1. 总柱效高

     毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 .

 2. 分析速度快

     毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。

 3. 柱容量小

毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。