#什么是载气?
气相色谱之所以叫气相,就是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体就叫做载气。载气的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测器进行检测。以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。※常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。
相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。
相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。 气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气:Hydrogen,H2
氮气:Nitrogen,N2
氩气:Argon,Ar
氦气:Helium,He载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。 载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。 载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。在气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。 氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是最好的载气。那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果完全只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。而氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。所以为了保证色谱柱的性能以及仪器的灵敏度,建议载气的纯度要在99.995%以上。1、气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为重要的作用,其选择要求也不尽相同。2、上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来,一般采用氮气作为载气和尾吹气,氢气作为燃气,空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FID(火焰离子化检测器Flame IonizationDetector)检测器进行检测是最佳的选择。3、FID是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列的反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极,产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。4、从FID的检测原理中可以看出,使用FID检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O2)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO+)。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。 对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用,减少了色谱柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在进入FID检测之前被氧化。文章来源于网络,转载仅为分享知识,如有侵权请联系删除。
你需要的实验室安全手册!
一、安全职责1. 化验室主任安全责任制1.1 认真贯彻党和国家的安全生产方针和有关安全生产法律及规章制度,监督本单位全体员工认真……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-313344
样品前处理的重要性
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-312942
要想成为资深检测人,超全食品检测项目必备!
由于食品的种类繁多、组成复杂、检验目的不同、检测项目各异,第三方检测机构具有检测能力的全面性,我们可以由此对食品实……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-283184
顶空进样器的原理、特点和清洗,全了!
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-282942
实验室管理评审常见10个问题,帮你避免入坑
管理评审是为了确定实验室管理体系及其所覆盖的检测活动的全部过程和结果,是否达到质量方针所规定的持续适宜性、充分性和有效性……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-282905
液相色谱“双峰”的5大原因,轻松get!
色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两种物质。那么,出现双峰的原因主要有哪……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-251985
【必看】应知应会实验室600+安全知识题库
实验室安全知识题库一、判断题(629题)1、烘箱(干燥箱)在加热时,门可以开启。(错误)2、电源插座、接线板、电线的容量应满足……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-25772
化学实验常用到的碎瓷片,为什么能防止暴沸?
先说成因:对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”。或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-25353
GB7718及GB28050 ——如何制修订!
1、标准适用范围 预包装食品,指预先包装或者制作在包装材料和容器中的食品,也包括以计 量方式销售的食品。新版GB 7718 的适用范……(世界食品网-www.shijieshipin.com)
2023-07-251051