分享好友 检验技术首页 频道列表

怎样清洗气相色谱检测器?没清洗过的赶紧收藏吧~

2021-11-01 00:009900
 在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。


 

通常沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200摄氏度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。  


若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。  

 

热导检测器TCD的清洗  


 

将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。   

注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!    


对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。


 

氢焰离子化检测器FID的清洗   

当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。  


当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。

注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。  


洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。  

 

电子捕获检测器ECD的清洗 


注意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。  


先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。


 

氮磷检测器(NPD)的清洗

气相色谱仪NPD需要进行定期清洗  在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。

经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。


每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。





反对 0
举报 0
收藏 0
打赏 0
实验室应该如何管理检测标准?
现提供标准查新服务,每月查新一次新标准,联系人:张老师13345162053(微信同号)……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2025-03-201240

内审员注意:内部审核不符合项怎么开?
不符合项的查出、处理是内审员的基本功。基本功练不好,开出的不符合项报告将失去应有的价值。那么,新上任的内审员应该如何开具……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2025-02-261016

实验室如何选择和确认检测方法
检测方法……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2025-02-261356

国家市场监督管理局关于CMA/CNAS及163号令等问题解答汇总
近期,市场监管总局认可与检验检测监督管理司,就市场监管总局网站公众留言系统咨询检验检测的相关问题,给予了答复。1.资质认定……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2025-02-201509

国家市场监督管理局关于CMA/CNAS及39号令等问题解答汇总
11.《检验检测机构监督管理办法》第十条如何解析?网友提问:《检验检测机构监督管理办法》第十条“具备相应条件和能力的检验检测……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2025-02-201091

内审完整流程,不会的赶紧看!
一、内部审核的策划与准备 1.编制年度审核计划每年年初,质量负责人组织编制年度审核计划,审核方式分为管理体系全过程审核……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2024-05-162428

用有机试剂配置的试剂的有效期是多长时间?等实验室4个典型问题解答
试剂 保存期 问答 管理 实验室……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2024-04-082696

实验室注册地和实际试验场地不一致怎么办?
1.注册地和实际实验场地不一致 法人或其他组织登记、注册证书中的地址(住所)不一定是实际检验检测场所地址,实际检验检测场……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-11-292838

实验室年终总结应该怎么写?
一、写年终总结的具体问题 1、记流水账从1月份罗列到12月份,记了一堆流水。特别要注意干的事多,不是亮点,干的事能实现目……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-11-293199