【答疑】重金属检测和常规理化检测答疑汇总！

理化项目问题汇总
1、相对极差是怎样计算的？

答：双人八平行的相对极差为八个结果中最大值与最小值的差值与八个结果平均值的百分比值。


2、GB 5009.34-2016（食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定）的检出限和定量限，如何做方法验证？

答：检出限与定量限的方法验证可以参考GB/T 27417-2017，

选用空白加标（添加最低水平）平行测定20次，所得标准偏差3倍作为检出限， 10倍作为定量限。

3、香辛料、蒜等用哪种方法检测会比较好？加标回收率的范围是多少？

答：香辛料和大蒜可以考虑使用蒸馏—碱滴定法和离子色谱法。

2、重金属及元素检测答疑汇总
1、安捷伦火焰法出现空白很高，人为误差，仪器的进样针和雾化器都一一排除，还是如此，这是因为什么?

（1）标准曲线做完就测试剂空白，特别是标准曲线浓度较高的情况下，造成空白值过高。

（2）实验室用水、酸、试剂等的污染。

（3）前处理过程、容器器皿带来的污染。

（4）环境中常量元素广泛存在，导致空白较大。

（5）可能是由于仪器点火后需要调零。

2、测检出限时的试剂空白就是样品空白吗？经过前处理后的？（是的）

可以参见GB/T 5009.1-2003 附录A.2.2

空白试验:除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

3、液相色谱仪检测微量元素时如何检测检出限？

信噪比法在色谱分析中比较可靠。具体详见GB/T 5009.1-2003 附录A.2.1。

4、麻烦问一下老师，不同食品基质如何做质控？标准物质，还是加标回收？

实验室内部质量控制的方法主要包括：使用质控样品、加标回收、比对试验（人员比对，方法比对，仪器比对），在购买质控样品时，不一定能买到相同基质的质控样品，此时多选择加标回收试验进行质量控制。

5、火焰点火之前如何排气？

排气前首先检查气瓶总阀打开，分压调至仪器规定压力，正常连机后直接按排气按钮即可。

6、麻烦问下老师，AAS火焰法测Pb经常出现样品吸光度低于试剂空白的情况，应该怎么办？

首先考虑污染问题，包括试剂纯度、水、器皿等的污染，（一般选用高纯试剂，尽量选用一级水，对所用器皿用（1+4）硝酸浸泡清洗干净），其次样品中存在基质干扰问题。（标准加入法、添加基体改进剂、样品稀释等）。

7、干制品和制品是如何判定呢？

可参考卫生部关于发布《食品中污染物限量》的公告（卫生部公告2012年第21号），十、如何判断干制食品的污染物限量。

食品经过脱水、腌制、晒干或浓缩等生产加工而制成的干制食品，起污染物含量讲明显高于食品原料。为明确干制食品污染物含量计算和判定，新的GB 2762规定了“干制食品中污染物限量以相应食品原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品分析、生产者提供的信息以及其他可获得的数据信息等确定”。因此，新的GB 2762（包括附录A食品类别（名称）说明）中除明确规定以“干重计”活着特别规定干制食品外，所有食品均是指未经脱水、晒干或浓缩的食品原料或制品。

8、为什么有些食品会有重金属限量有些又没有?

以硒、铝和氟为例

1）硒：硒是人体必需微量元素，但过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。《食品中污染物限量》（GB2762-2005）将硒作为污染物进行限量规定，同时为确保缺硒人群硒元素摄入，《食品营养强化剂使用标准》（GB14880）也规定在特定食品种类中，可按照规定强化量对食品进行强化。

随着对硒的科学认识不断深入，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。上世纪60年代以来，我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入，地方性硒中毒得到了很好控制，多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明，硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》（GB2762-2005）中硒指标（2011年第3号公告），不再将硒作为食品污染物控制。

2）铝：《食品中污染物限量》（GB2762-2005）规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂（如明矾），《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量，因此GB 2762不再重复设置铝限量规定，删除了《食品中污染物限量》（GB2762-2005）中关于面粉及面制品中铝的限量指标。

3）氟：氟是人体必需微量元素，但过量摄入也会对人体产生不良健康效应。《食品中污染物限量》（GB2762-2005）规定了粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、鱼类和蛋类食品中氟残留限量。随着对氟研究的不断深入，国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理，新的GB2762取消了氟限量规定。

（文章1至8题内容由咸阳市食品药品检验检测中心主任 吴小勇 高级工程师编写）。

9、水分高，烘干之后，还是称0.5g么？还是要折水分？

水分高，进行烘干至含水率在3%以下，就可以认为得到的是干痒。称量的时候可以称取0.5g，测定完毕后，应按含水率折合给出最终结果。

10、如何判定赶酸有没有过度？

赶酸一般赶到剩余0.5-1ml之间，赶酸过度最为明显的就是溶液剩余过少，待冷却定容时样品已干。最好的避免方式就是随时观察管子内剩余的硝酸的量，及时取下冷却。

11、一次性消解管是什么，能具体说下吗？

一次性消解管就是50 ml的塑料离心管，价格每只3元左右，使用前进行验收，保证没有元素干扰即可。但一次性消解管可以承受的最高温度120摄氏度，对需高温消解的样品不适合。

12、icpms内标，其他都在正常范围，只有一个偏离比较大，是什么原因？

是哪个偏离比较大呢，强度是多少？在标液中强度是正常的吗？RSD是多少？随着样品进行，偏大还是偏小？测定是什么样品？要分情况而定，需要具体描述问题。