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监测人员到达现场后，首先要进行实地考察，掌握污染源的分布情况；并对被测单位基本情况进行调查，例如单位名称（公章全称）、性质、成立时间、生产工况、主要原辅料、平面布置图、相关环评或者验收资料等。边界情况若有法定手续，按照法定手续确定边界；若无法定手续则按照实际边界确定。
气象条件对样品采集影响较大，风力、风向、降水、降温都会使空气中原有的污染物浓度发生变化。所以，其次需对现场的气象条件要进行简易的测定和判断。在被测单位开阔地带，利用风向风速表测10个数据计算出平均风速、平均风向、风向变化的标准偏差（±S°）。若风速大于3m/s，风向变化大于29°，则不适宜开展无组织排放监测，需另选时间。
二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物在环境中具有明显的背景值，该类化合物需要设置参照点和监控点。其参照点设在污染源的上风向，以污染源为圆心，平均风向为角平分线，半径为2～50m的120°圆弧范围内。若平均风速小于1m/s，则参照点尽量设在接近50m范围处；若平均风速大于1m/s，则参照点尽量设在接近2m范围处。
一般情况二氧化硫、氮氧化物、颗粒物的监控点设在污染源下风向2～50m范围内，捕捉浓度最高点。最多设置4个监控点，平均分布在平均风向轴线两侧±Ｓ°范围内，且尽量靠近污染源。该类污染物监控点不需要一定要设置在厂界外。
除二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物这类具有本底值的气态污染物外，其余污染物一般不需要设置参照点，仅需设置监控点，捕捉瞬时最大浓度。例如氨气、硫化氢。该类污染物具有３种比较常见的布点方法。
一是若无组织排放源可以作为一个点源来看待，即不需要考虑排放源的高度、大小和形状，距边界有一定距离，且围墙通透性较好，不阻碍污染物的扩散时，监控点设置在排放源下风向厂界外10m范围内，最多设置4个监控点。
二是若排放源满足点源条件，但围墙通透性差，影响污染物的扩散时，可紧靠围墙将采气口伸至围墙上方20～30cm处采样；亦可将采样点移至距围墙高度1.5～2倍，距地1.5m处采样，此时仍不应超过厂界外10m范围。
三是若排放源紧靠围墙，且排放源比围墙高，风向吹向紧靠的围墙外时，需要考虑最大浓度落地点。此时监控点不受厂界外10m的限制。
以上布点原则适用于大部分排污单位，但是当遇到工业窑炉、水泥厂、炼焦炉时需按照各自的行业标准要求布点监测。根据《工业窑炉大气污染物排放标准》（GB 9078-1996）、《炼焦化学工业污染物排放标准》（GB 16171-2012）和《水泥工业大气污染物排放标准》（GB 4915-2013）中阐述。
工业炉窑无组织排放烟尘及生产性粉尘监控点设在厂房门窗排放口处；若工业炉窑露天设置（或者有房顶无围墙），监控点设在距粉（烟）尘排放源5m，最低高度1.5m处任意点，捕捉浓度最大值。
炼焦炉无组织污染物排放中常规机焦炉和热回收焦炉监控点设于炉顶装煤塔与焦炉炉端两侧1/3处、2/3处；半焦炭化炉在单炉炉顶设置一个监测点。
水泥工业无组织排放中颗粒物的监测应在厂界外20m处上风向设置参照点，厂界外20m处下风向设置监控点。