【干货】检出限相关问题解答！

在做检验项目性能验证时，我们常常会碰到检出限验证方面的问题，下面我们按定量和定性项目两方面分别来探讨一下在进行检出限的验证时的一些要点。

一、如何计算仪器与方法检出限，二者谁更低？
答:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器该元素的检出限。方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD，可估算为方法的检出限。方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪器本身的。

当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限，S/N要大于或等于3；而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出限准确的说是MDL，当然也有用LOD的。
仪器检出限和方法检出限大小不一定。仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得。单位也不定一样。比如仪器检出限为1μg/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为:1g/mL，那么方法检出限为:1μg/1g=1ppm；如果样品浓度为:0.1g/mL，测方法检出限为:1μg/0.1g=10ppm。

二、GC方法如何确定检出限度，线性范围，富集倍数？


答:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰高都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，再确定范围。
1.检出限信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。
2.检出限下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍数是你萃取后的浓度与初始浓度之比。


三、如何验证液相与液质方法的线性范围，加标回收率？


答:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb)，进行测定，扣除样品的已知浓度，计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。
2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定，以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n>6)进行测定。如果是残留或有关物质，含量较低，可以从定量限开始进行线性考察。
3.定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期，开始稀释的倍数尽量大，实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。
4.富集倍数是你萃取后的浓度与初始浓度之比。
四、什么是信噪比，方法最低检出限，检测范围？
答:用液相作方法的时候，常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信号对应被测物浓度值，检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限，是3倍噪音对应的样品浓度;一般做方法验证的时候，做有关物质的检测需要做信噪比为3(也有为2)的最低检测限实验。
做定量要做信噪比为10的最低定量限的检测。这个一般仪器里会有这样的方法。把样品按方法稀释成为一系列的浓度，然后分别进样，选择没有峰出现的基线很平的地方为对照，可以根据仪器的计算得到相应的信噪比，选择信噪比大于3/10的最低浓度就是检测限/定量限。检测范围一般是成线性的浓度范围。也是稀释几个浓度段(70%~130%)，用得到的峰面积做相关系数计算。
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