一.实验原理:
在溴酸钾的标准溶液中,加入过量的溴化钾,将溶液酸化,发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中(盐酸浓度1mol/L),胱氨酸和溴1:5发生反应,剩余的溴用碘化钾还原,析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
二.实验内容和实验步骤:
1.硫代硫酸钠标准溶液的配制:称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠,用新鲜蒸馏水溶解,加入少量碳酸钠,稀释到约500ml,贮在棕色瓶子里。
2.准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾,溶解后定量转入250ml容量瓶,移取25.00ml该溶液,加25ml水,10ml(1+1)盐酸,放5-8分钟,然后加入20ml10%的碘化钾,再放5-8分钟,用硫代硫酸钠滴定到淡黄色,加2ml淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。
3.溴酸钾标准溶液的配制:准确称取1.3360g干燥的溴酸钾,溶解并转移到100ml容量瓶中,移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。
4.从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中,加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿,放30分钟。
5.准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂,用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中,移取25.00ml加入步骤4中的溶液里,适当摇动反应5-10分钟。
6.加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml,立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定到蓝色刚好消失,记下消耗的硫代硫酸钠体积。
三.L-胱氨酸试剂纯度的计算过程:
标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C,滴定时消耗体积V,L-胱氨酸试剂质量为m,则L-胱氨酸试剂的纯度=(0.0012-2VC/5)*240.3/m*100%。
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