分享好友 仪器设备首页 频道列表

实验室最全的滴定知识总结,果断收藏

2023-01-30 00:006100
 一、滴定分析概述

1、滴定分析

又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。

滴定:滴定标准溶液的过程

化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点。

滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点。

滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。

 

2、滴定分析的基本条件

(1) 反应完全:不得有副反应;

(2) 反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;

(3) 必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂;

(4) 不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。

 

3、滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)

(1) 酸碱滴定法:建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

例如滴定反应:H++OH-→H2O

(2) 沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

例如银量法:Ag++Cl-→AgCl

(3) 配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法

例如EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

(4)氧化还原滴定法:建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

例如:高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2+ +5Fe3++4H2O

碘量法:I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

 

4、滴定分析法的分类

(1)直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

(2)返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

(3)置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

(4)间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。

 

二、玻璃容器的一般知识

1、滴定管、移液管、容量瓶(20℃时流出流入准确液体体积的量器)

名称类别

分类(用途)

规格

注意事项

滴定管

(流出量器)

符号:Ex

酸式滴定管

碱式滴定管

(用于装标准溶液)

50mL,25mL

最小分度0.1mL

估读数0.01mL,

10mL,5mL

最小分度0.05mL

1酸式滴定管不适用装碱性溶液

2碱式滴定管不适用装酸溶液

3KMnO4、AgNO3应使用棕色滴定管

4使用后,用水洗净,装入纯水至刻度以上或倒置放置

5酸式滴定管长期不用,活塞应垫纸

移液管

(流出量器)

符号:Ex

单标(胖肚)吸管;

分度(刻度)吸管

(用于准确移取溶液)

胖肚:5,10,15,20,25,50mL

刻度吸管:0.1-10mL

1胖肚移液管颈部有一环形标线,表示20℃时移取体积

2刻度管及滴定管易选用背景带乳白色衬,中间为竖直蓝线的产品

3刻度吸管使用时应从刻度最上端开始放出所需体积

容量瓶

(流入量器)

颈部单标刻度线有透明的,还有棕色容量瓶

常用10,25,50,100,250,500,1000mL

微量:2 mL、5mL

1容量瓶不应长期存放溶液

2长期不用时,应洗净后在塞子部位垫上纸

 

2、容量仪器校正

(1)容量仪器的校正方法

1.称量一定体积的水;

2.然后根据该温度时水的密度;

3.将水的质量换算为容积。

不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。

校正依据:不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

校正方法:称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

校正后的容积:是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如:15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。

 

(2)滴定管和移液管的校正

用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

 

(3)容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法)

相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。

 

3、移液管移取试液的“8字”操作要点

1高:吸取试试液至少高于刻度处;

2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

3垂:管身垂直;

4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

5切:试液弯月面与刻度相切;

6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

7垂:使管垂直;

8等:试液流完等15-30s后取出移液管。

 

4、玻璃仪器的洗涤方法

如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

(1)倾尽仪器内原有的东西  该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

(2)用水洗  根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

(3)用洗涤机洗  用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

(4)进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

(1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

(2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

(3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

(4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。 

三、滴定分析在检测中的应用

1、碘量法标定甲醛标准溶液

(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

C HCHO(mg/ml)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

2、酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O

 





反对 0
举报 0
收藏 0
打赏 0
液相色谱分析有气泡?这样处理!
在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-313126

分光光度计误差产生原因及解决办法
分光光度计是利用物质对光的选择性吸收的特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而对物质进行定性或定量分析的……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-282629

瓶口分配器的安装使用与维护技巧大公开
瓶口分配器大家实验室都有,但是使用时不注意,经常会造成损坏,那么应该如何正确的使用和维护呢……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-212721

食品加工车间空气消毒方法汇总
食品加工企业由于空气污染到食品出现菌落总数超标,发霉等问题已经不再陌生,面对国家对食品管控的越来越严格,越来越多的食品企业已经逐步开始注重车间内空气质量的问题。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-212811

CMA现场评审四种结论什么意思
参与过实验室CMA资质认定现场评审的实验室小伙伴们都知道,在每次CMA资质认定现场评审后评审组长都会代表评审组宣布评审结论。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-212653

实验室安全应急体系
实验室安全应急体系……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-212836

超全的检测实验室知识!(上)
样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-211495

超全的检测实验室知识!(下)
检测的有关要求 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-211469

检测员学会这些,距离升职就不远了
实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测,空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-211883

【流程】关于检验检测机构CMA申请流程
CMA是“ChinaMetrologyAccreditation”的缩写;中文含义为“中国计量认证”。它是根据中华人民共和国计量法的规定,由省级以上人民政府计量行政部门对检测机构的检测能力及可靠性进行的一种全面的认证及评价。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

2023-07-211895