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各类乳制品脂肪检测:方法、注意事项与含量解析

   2025-02-20 食品伙伴网1320
核心提示:乳制品的脂肪含量不仅影响其口感与风味,更是衡量品质的关键指标。不同乳制品因脂肪含量特性不同,适用的检测方法也各有差异。……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

乳制品的脂肪含量不仅影响其口感与风味,更是衡量品质的关键指标。不同乳制品因脂肪含量特性不同,适用的检测方法也各有差异。

 
一、原料乳
(一)脂肪含量

原料乳脂肪含量受奶牛品种、饲养条件等影响,一般在 3% - 5%。例如,荷斯坦奶牛产奶脂肪含量多在 3.2% - 3.8% ,娟姗牛产奶脂肪含量相对较高,可达 4% - 5%。

(二)检测方法

盖勃法:在乳样中加入硫酸,破坏乳的胶体性状与脂肪球膜,使非脂成分溶解,脂肪游离,经加热离心,脂肪聚集于乳脂计刻度处,读取脂肪百分含量。此方法简便快速,广泛应用于鲜乳脂肪检测。

罗兹 - 哥特里法:利用氨 - 乙醇溶液破坏乳的胶体性状与脂肪球膜,使脂肪游离,再用乙醚 - 石油醚提取,蒸馏除溶剂后称量得脂肪含量。这是国际常用标准方法,适用于各类液状乳。

 

(三)注意事项

盖勃法:硫酸浓度与用量需精准,沿管壁缓慢注入防局部过热炭化脂肪;严格控制加热与离心条件,读数时视线与乳脂计刻度平行。

罗兹 - 哥特里法:所用乙醚、石油醚应无水、无醇、无过氧化物;提取时防止溶剂挥发,蒸馏除溶剂温度不宜高,防脂肪氧化致结果不准。

二、灭菌乳
(一)脂肪含量

全脂灭菌乳:保留原料乳脂肪含量,通常在 3% - 5%。

低脂灭菌乳:脂肪含量降低至 1% - 2%。

脱脂灭菌乳:脂肪含量不超 0.5%。

(二)检测方法

灭菌乳同样适用盖勃法和罗兹 - 哥特里法,原理与原料乳检测一致。

(三)注意事项

与原料乳检测时采用这两种方法的注意事项相同,确保操作精准,保障结果准确。

三、奶油
(一)脂肪含量

奶油脂肪含量较高,一般在 80% - 85%。稀奶油脂肪含量在 10% - 50%,常用于甜点制作等。稀奶油的国标脂肪含量为 10.0%—80.0%。

(二)检测方法

酸水解法:先对奶油结合脂肪水解使其游离,经盐酸溶液水解后用乙醚提取,蒸去乙醚称量残留物计算脂肪含量,适用于多种食品脂肪检测。

巴布科克法:加硫酸破坏奶油酪蛋白钙盐与脂肪球膜,使脂肪游离,离心加热后读取脂肪层刻度数得脂肪含量,常用于乳制品工业检测奶油脂肪。

(三)注意事项

酸水解法:保证盐酸浓度与水解时间,使脂肪充分游离;冷却速度适中,避免脂肪重凝;注意乙醚萃取次数与通风,挥发乙醚时远离明火。

巴布科克法:使用纯净合适浓度硫酸,加硫酸时边加边摇;按规定转速与时间离心;读数注意温度校正。

四、奶酪
(一)脂肪含量

不同种类差异大,软质奶酪脂肪含量一般在 20% - 30% ,如卡门贝尔奶酪约 25%;半硬质奶酪脂肪含量在 30% - 40% ,像高达奶酪约 35%;硬质奶酪脂肪含量可达 40% - 50% ,例如帕尔玛干酪约 45%。

(二)检测方法

索氏抽提法:用无水乙醚或石油醚在索氏提取器中反复萃取奶酪样品,回收溶剂后称量提取物计算脂肪含量,适用于脂类高、结合态脂类少、易烘干磨细的样品。

核磁共振法(NMR):利用脂肪氢原子核在磁场中的共振特性,通过信号强度与脂肪含量相关性快速测定,具有无损、快速等优点,适用于在线与大量样品检测。

(三)注意事项

索氏抽提法:样品充分研磨粉碎,选合适溶剂,保证提取时间,挥发干净溶剂,称量至恒重。

核磁共振法:定期校准仪器,确保样品均匀,避免外界磁场干扰。

五、碱水解法测脂肪检测方法

一、仪器设备·溶液试剂

仪器设备:

分析天平、离心机、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、干燥器、抽脂瓶

溶液试剂:

(1)氨水(NH3·H2O):质量分数约25%;

(2)刚果红:将1g刚果红溶于水,稀释到100mL;

(3)乙醇:体积分数至少为95%;

(4)无水乙醚(不含过氧化物);

(5)石油醚(30~60℃沸腾);

(6)盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸缓慢倒入40mL水中,定容至100mL,混匀。

(7)碘溶液(0.1mol/L):称取碘12.7g和碘化钾25g,于水中溶解并定容至1L。

二、分析步骤

1.脂肪收集瓶的准备

于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石,放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷却至室温,称量,精确至0.1 mg。

2.试样碱水解

(1)称取充分混匀试样10g(精确至0.0001g)于抽脂瓶中。

(2)加入2.0mL 氨水。

(3)充分混合后立即将抽脂瓶放入65 ℃±5 ℃的水浴中,加热15 min~20min,不时取出振荡。取出后,冷却至室温,静置30s。

3.抽提

(1)加入10 mL乙醇,缓和但彻底地进行混合,避免液体太接近瓶颈。

乙醇作用:沉淀蛋白质防止乳化

(2)如果需要,可加入两滴刚果红溶液。空白试验与样品检验同时进行,使用相同步骤和相同试剂,但用10mL水代替试样。

(3)加入25mL乙醚,加塞轻轻摇匀。小心放出气体,再塞紧,按约100次/min振摇1min, 小心开塞并放出气体,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈,使冲洗液流入抽脂瓶。

(应注意避免形成持久乳化液)

(4)加入 25 mL 石油醚,塞上重新润湿的塞子,轻轻振荡30s。

(5)小心开塞并放出气体,在500r/min~600r/min下离心5min,或静止至少30min,直到上层液澄清,并明显与水相分离。

小心地打开瓶塞,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶。如果两相界面低于小球与瓶身相接处,则沿瓶壁边缘慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接处 [见图1a)],以便于倾倒。


(6)将上层液尽可能地倒入已准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中。

(7)避免倒出水层[见图1b)],用少量混合溶剂(等体积混合乙醚和石油醚,现用现配)冲洗瓶颈外部,冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶剂溅到抽脂瓶的外面。

(8)向抽脂瓶中加入5mL乙醇,用乙醇冲洗瓶颈内壁,缓和但彻底地进行混合。重复提取抽脂瓶中的残留液2次,每次乙醚、石油醚用量各为15mL。

(9)重复(3)~(7),用15mL无水乙醚和15mL石油醚,进行第3次抽提。 

4.回收溶剂、烘干、称重

(1)合并所有提取液,可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂,也可于沸水浴上蒸发至干来除掉溶剂。蒸前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。

(2)将脂肪收集瓶放入100℃±5℃的烘箱中加热1h。

(3)取出脂肪收集瓶,冷却至室温,称量,精确至0.1mg。

(4)重复干燥直到脂肪收集瓶两次连续称量差值不超过2mg,记录脂肪收集瓶和抽提物的最低质量。 

三.分析结果表述

样品中脂肪含量按下式计算:


式中,X ——样品中脂肪含量,g/100g;

    m ——样品的质量,g;

    m1 ——脂肪收集瓶和抽提物的质量,g;

    m2 ——脂肪收集瓶的质量, g;

    m3 ——空白试验中,脂肪收集瓶和抽提物的质量,g;

    m4 ——空白试验中脂肪收集瓶的质量,g;

   100 ——换算系数。

四.精密度

结果保留3位有效数字。

当样品中脂肪含量≥15%时,两次独立测定结果之差≤0.3g/100g; 

当样品中脂肪含量在5%~15%时,两次独立测定结果之差≤0.2g/100g; 

当样品中脂肪含量≤5%时,两次独立测定结果之差≤0.1g/100g。

 


 
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